一、原子吸收光譜法
 

　　原理：
 

　　原子吸收光譜法是基于從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。
 

　　對于鈣和鎂，特定波長的光被鈣、鎂原子吸收后，根據吸光度與濃度的關系，可計算出鈣鎂的含量。
 

　　步驟：
 

　　樣品前處理：將樣品消解，轉化為可被儀器測定的溶液狀態(tài)。常見的消解方法有濕法消解(如使用強酸)、干法灰化等。
 

　　儀器調試：調整原子吸收光譜儀的參數，如波長(鈣通常為 422.7nm、鎂為 285.2nm)、燈電流、狹縫寬度等。
 

　　制作標準曲線：配制一系列不同濃度的鈣、鎂標準溶液，在相同條件下測定其吸光度，繪制標準曲線。
 

　　樣品測定：將處理后的樣品溶液注入原子吸收光譜儀，測定其吸光度，根據標準曲線計算出鈣鎂的含量。
 

　　優(yōu)點：
 

　　靈敏度高，可檢測低濃度的鈣鎂。
 

　　選擇性好，能有效排除其他元素的干擾。
 

　　分析速度較快。
 

　　缺點：
 

　　儀器價格較高，維護成本也較高。
 

　　對樣品前處理要求較高，操作相對復雜。
 

　　二、EDTA 絡合滴定法
 

　　原理：
 

　　在一定的 pH 條件下，以鉻黑 T 等為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定樣品中的鈣鎂總量。
 

　　EDTA 與鈣、鎂離子形成穩(wěn)定的絡合物，當指示劑顏色發(fā)生變化時，表示滴定終點到達。根據消耗的 EDTA 標準溶液的體積，計算出鈣鎂的含量。
 

　　步驟：
 

　　樣品前處理：如溶解、過濾等，去除雜質。
 

　　調節(jié) pH：通常將樣品溶液的 pH 調節(jié)至 10 左右，以適合鈣鎂與 EDTA 的絡合反應。
 

　　滴定：加入指示劑，用 EDTA 標準溶液進行滴定，直至溶液顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{色(鈣鎂總量測定)。如果要分別測定鈣和鎂，可以先在堿性條件下用 EDTA 滴定鈣，然后加入鎂離子釋放劑(如三乙醇胺)，再在 pH 為 10 的條件下滴定鎂。
 

　　計算：根據滴定消耗的 EDTA 標準溶液的體積和濃度，計算出鈣鎂的含量。
 

　　優(yōu)點：
 

　　方法成熟，操作相對簡單。
 

　　成本較低，不需要昂貴的儀器。
 

　　缺點：
 

　　滴定終點的判斷可能存在一定的主觀性。
 

　　對于復雜樣品，可能存在干擾，需要進行適當的掩蔽處理。
 

　　三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)
 

　　原理：
 

　　樣品被引入電感耦合等離子體中，在高溫下被激發(fā)，發(fā)射出特征光譜。通過檢測鈣、鎂元素特定波長的發(fā)射強度，根據強度與濃度的關系，確定鈣鎂的含量。
 

　　步驟：
 

　　樣品前處理：與原子吸收光譜法類似，進行消解等處理。
 

　　儀器調試：設置 ICP-OES 的工作參數，如射頻功率、觀測高度、進樣速率等。
 

　　制作標準曲線：配制鈣鎂標準溶液系列，測定其發(fā)射強度，繪制標準曲線。
 

　　樣品測定：將樣品溶液引入儀器，測定發(fā)射強度，根據標準曲線計算鈣鎂含量。
 

　　優(yōu)點：
 

　　可同時測定多種元素，分析效率高。
 

　　線性范圍寬，準確性高。
 

　　缺點：
 

　　儀器價格較高。
 

　　對操作人員的技術要求較高。
 

　　四、X 射線熒光光譜法
 

　　原理：
 

　　樣品受到 X 射線照射時，會產生特征 X 射線熒光。不同元素的熒光波長和強度不同，通過測量鈣、鎂元素的熒光強度，可以確定其含量。
 

　　步驟：
 

　　樣品制備：通常將樣品制成粉末壓片或熔融片。
 

　　儀器校準：使用標準樣品對 X 射線熒光光譜儀進行校準。
 

　　樣品測定：將樣品放入儀器中進行測量，得到鈣鎂元素的熒光強度。
 

　　數據處理：根據校準曲線和測量的熒光強度，計算出鈣鎂的含量。
 

　　優(yōu)點：
 

　　分析速度快，可進行無損分析。
 

　　適合于固體樣品的直接分析。
 

　　缺點：
 

　　對于低含量的元素檢測靈敏度相對較低。
 

　　儀器價格昂貴，且需要專業(yè)的維護。